BirDevrinSonu
Üye
-
- Katılım
- Ocak 10, 2010
-
- Mesajlar
- 38,600
-
- Tepkime puanı
- 3,180
-
- Puanları
- 354
-
- Konum
- Napıcan ?
Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi
NMR Spektrofotometresi - Kimyasal Kayma Nedir - NMR Spektrumları Nerelerde Kullanılır
Atomu oluşturan yüklü taneciklerden elektronlar, kendi etraflarında dönerler yani bir “spin” hareketi yaparlar. Atom çekirdeklerinin çoğu da “spin”hareketi yaparlar.
Atom çekirdeklerinde proton ve nötron sayıları çift sayılı ise (4He, 12C, 16O gibi) bu çekirdeklerin net spini yoktur. Çekirdekteki nötron ve proton sayıları tek sayılı ise yani nötron ve proton sayılarının toplamı çift sayılı ise çekirdeğin net spini tam sayıdır. Çekirdekteki nötron veya proton sayısı tek sayılı ise spini yarımlı değer alır.
Kendi ekseni etrafında dönen yüklü bir parçacık, dairesel bir elektrik alanı oluşturur ve bu akım bir manyetik alan yaratır.
Spin hareketi yapan yüklü bir tanecik, küçük bir mıknatıs gibi davranır ve dolayısıyla dıştan uygulanan bir manyetik alandan etkilenir. Manyetik alan içinde tutulan yüklübir taneciğin oluşturduğu manyetik dipol, bu alan içinde Lamor dönmesi hareketini yapar.
Manyetik alan etkisinde olan ve spin hareketi yapan ve net spini olan çekirdek hν enerjisine sahip bir ışıma ile etkileşirse, bu ışımanın frekansı Lamor hareketinin frekansına eşit olduğu zaman rezonans koşulu sağlanmış olur ve ışık absorplanır.
Manyetik alan içinde tutulan bir çekirdeğin elektromanyetik ışımayı önemli ölçüde absorplaması için, örnek içerisindeki bolluğu çok olmalı ve büyük bir manyetik moment değerine sahip olmalıdır. Bu iki özelliği bir arada taşıyan çekirdekler 1H, 19F, 31P’dur.
Uygun bir radyo dalgası fotonu ile etkileştiğinde proton manyetik rezonansa gireceğinden 1H-NMR yöntemiyle bir örnekte hidrojen atomu olup olmadığını anlamak ve varsa ne kadar hidrojen atomu olduğunu ölçmek mümkündür. Farklı kimyasal çevreye sahip çekirdeklerin uygulanan radyo dalgası fotonu ile farklı manyetik alanlarda rezonansa girmesine kimyasal kayma denir. Kimyasal kayma değerlerini birbirleri ile karşılaştırabilmek ve tablo haline getirebilmek için incelenen örnekle beraber bir karşılaştırma maddesinin de kullanılması gerekir.
Sulu olmayan çözeltilerde kullanılan karşılaştırma maddesi tetrametil silandır [TMS, Si(CH3)4]. Bu madde, örnek çözeltisine %5 oranında eklenir. Sulu çözeltilerde karşılaştırma maddesi olarak 2,2-dimetil-2-silapentan-5-sulfonik asit sodyum tuzu kullanılır. TMS’nin proton rezonansına ait pikin kimyasal kayma değeri sıfır kabul edilir ve öteki piklerin kimyasal kayma değerleri TMS’ninkine göre verilir. Bu tür kimyasal ölçeğe δ ölçeği adı verilir. Bir başka ölçek olan τ ölçeğinde TMS’nin kimyasal kayma değeri 10 olarak alınır.
Nükleer manyetik rezonans spektrometreleri,numune sabit frekansta bir elektromanyetik enerjiyle ışınlanırken, manyetik alan şiddeti sürekli olarak değiştirilecek şekilde tasarlanabilir.
Taramalı spektrometre ve pulslu spektrometre gibi NMR spektrometreler vardır.
NMR spektrumları, daha çok saf haldeki bileşiklerin nitel analizinde ve yapılarının belirlenmesinde kullanılır. 1H-NMR için, 20-50 mg ağırlığında örnek 0,5 mL çözücüde çözülerek 15 cm uzunluğunda ve 0,5 cm çapında bir tüp içinde manyetik alana yerleştirilir. Nitel analizde kimyasal kayma değerleri tablolardaki değerlerle karşılaştırılır.
NMR spektroskopisi ile nicel analiz de gerçekleştirilebilir. Ancak bu amaçla kullanılırken yöntemin duyarlılığı çok azdır.
NMR Spektrofotometresi - Kimyasal Kayma Nedir - NMR Spektrumları Nerelerde Kullanılır
Atomu oluşturan yüklü taneciklerden elektronlar, kendi etraflarında dönerler yani bir “spin” hareketi yaparlar. Atom çekirdeklerinin çoğu da “spin”hareketi yaparlar.
Atom çekirdeklerinde proton ve nötron sayıları çift sayılı ise (4He, 12C, 16O gibi) bu çekirdeklerin net spini yoktur. Çekirdekteki nötron ve proton sayıları tek sayılı ise yani nötron ve proton sayılarının toplamı çift sayılı ise çekirdeğin net spini tam sayıdır. Çekirdekteki nötron veya proton sayısı tek sayılı ise spini yarımlı değer alır.
Kendi ekseni etrafında dönen yüklü bir parçacık, dairesel bir elektrik alanı oluşturur ve bu akım bir manyetik alan yaratır.
Spin hareketi yapan yüklü bir tanecik, küçük bir mıknatıs gibi davranır ve dolayısıyla dıştan uygulanan bir manyetik alandan etkilenir. Manyetik alan içinde tutulan yüklübir taneciğin oluşturduğu manyetik dipol, bu alan içinde Lamor dönmesi hareketini yapar.
Manyetik alan etkisinde olan ve spin hareketi yapan ve net spini olan çekirdek hν enerjisine sahip bir ışıma ile etkileşirse, bu ışımanın frekansı Lamor hareketinin frekansına eşit olduğu zaman rezonans koşulu sağlanmış olur ve ışık absorplanır.
Manyetik alan içinde tutulan bir çekirdeğin elektromanyetik ışımayı önemli ölçüde absorplaması için, örnek içerisindeki bolluğu çok olmalı ve büyük bir manyetik moment değerine sahip olmalıdır. Bu iki özelliği bir arada taşıyan çekirdekler 1H, 19F, 31P’dur.
Uygun bir radyo dalgası fotonu ile etkileştiğinde proton manyetik rezonansa gireceğinden 1H-NMR yöntemiyle bir örnekte hidrojen atomu olup olmadığını anlamak ve varsa ne kadar hidrojen atomu olduğunu ölçmek mümkündür. Farklı kimyasal çevreye sahip çekirdeklerin uygulanan radyo dalgası fotonu ile farklı manyetik alanlarda rezonansa girmesine kimyasal kayma denir. Kimyasal kayma değerlerini birbirleri ile karşılaştırabilmek ve tablo haline getirebilmek için incelenen örnekle beraber bir karşılaştırma maddesinin de kullanılması gerekir.
Sulu olmayan çözeltilerde kullanılan karşılaştırma maddesi tetrametil silandır [TMS, Si(CH3)4]. Bu madde, örnek çözeltisine %5 oranında eklenir. Sulu çözeltilerde karşılaştırma maddesi olarak 2,2-dimetil-2-silapentan-5-sulfonik asit sodyum tuzu kullanılır. TMS’nin proton rezonansına ait pikin kimyasal kayma değeri sıfır kabul edilir ve öteki piklerin kimyasal kayma değerleri TMS’ninkine göre verilir. Bu tür kimyasal ölçeğe δ ölçeği adı verilir. Bir başka ölçek olan τ ölçeğinde TMS’nin kimyasal kayma değeri 10 olarak alınır.
Nükleer manyetik rezonans spektrometreleri,numune sabit frekansta bir elektromanyetik enerjiyle ışınlanırken, manyetik alan şiddeti sürekli olarak değiştirilecek şekilde tasarlanabilir.
Taramalı spektrometre ve pulslu spektrometre gibi NMR spektrometreler vardır.
NMR spektrumları, daha çok saf haldeki bileşiklerin nitel analizinde ve yapılarının belirlenmesinde kullanılır. 1H-NMR için, 20-50 mg ağırlığında örnek 0,5 mL çözücüde çözülerek 15 cm uzunluğunda ve 0,5 cm çapında bir tüp içinde manyetik alana yerleştirilir. Nitel analizde kimyasal kayma değerleri tablolardaki değerlerle karşılaştırılır.
NMR spektroskopisi ile nicel analiz de gerçekleştirilebilir. Ancak bu amaçla kullanılırken yöntemin duyarlılığı çok azdır.